Parallele FTIR-ATR-Spektroskopie und Gravimetrie zur in-situ Charakterisierung der Reaktionskinetik wasserstoffspeichernder Metallhydrid-Pulver

Durch die Kombination eines kommerziellen FTIR-Spektrometers mit einer selbstentwickelten heizbaren ATR-Messküvette, welche auf einer hochempfindlichen Waage positioniert ist, können chemische Reaktionen untersucht werden, bei denen gasförmige Produkte entstehen. Insbesondere sind stark absorbierende, pulverförmige Substanzen hinsichtlich ihrer Transmissionsänderungen und ihres Massenverlustes charakterisierbar: Die parallele in-situ Messung von IR-Spektrum und Probengewicht bei definierten Temperaturen erlaubt zuverlässige Aussagen über die Reaktionskinetik. Gezeigt wird dies anhand der Wasserstoffdesorption eines komplexen Metallhydrids. Hierbei konnten Reaktionsrate, Aktivierungsenergie, Reaktionsmechanismus und andere materialtypische Parameter bestimmt werden. Außerdem wurde der Einfluss der Zyklierung und der Pulvervorbehandlung untersucht – beides wichtige Kriterien zur Verwendung des Materials als Energiespeicher in Wasserstofftanks.